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Este artigo centra-se nas propriedades de acidez superficial de catalisadores e suportes de óxido (γ-Al2O3, CeO2, ZrO2, SiO2, TiO2, zeólito HZSM5) e na detecção comparativa das suas superfícies através da medição da dessorção de amoníaco programada por temperatura (ATPD). A ATPD é um método simples e fiável no qual a superfície, após ser saturada com amoníaco a baixa temperatura, sofre uma variação de temperatura, o que leva à dessorção de moléculas de teste, bem como à determinação da distribuição de temperatura.
Por meio da análise quantitativa e/ou qualitativa do padrão de dessorção, é possível obter informações sobre a energia de dessorção/adsorção e a quantidade de amônia adsorvida na superfície (captação de amônia). Como molécula básica, a amônia pode ser usada como sonda para determinar a acidez de uma superfície. Esses dados podem auxiliar na compreensão do comportamento catalítico das amostras e até mesmo no ajuste fino da síntese de novos sistemas. Em vez de um detector TCD tradicional, utilizou-se um espectrômetro de massas quadrupolar (Hiden HPR-20 QIC), conectado ao dispositivo de teste por meio de um capilar aquecido.
O uso da espectrometria de massa quadrupolar (QMS) permite distinguir facilmente entre diferentes espécies dessorvidas da superfície sem a necessidade de filtros ou armadilhas químicas ou físicas que possam afetar negativamente a análise. O ajuste adequado do potencial de ionização do instrumento ajuda a prevenir a fragmentação das moléculas de água e a consequente interferência no sinal m/z da amônia. A precisão e a confiabilidade dos dados de dessorção de amônia programada por temperatura foram analisadas utilizando critérios teóricos e testes experimentais, destacando os efeitos do modo de coleta de dados, do gás de arraste, do tamanho das partículas e da geometria do reator, demonstrando a flexibilidade do método utilizado.
Todos os materiais estudados apresentam modos de ATPD complexos na faixa de 423-873 K, com exceção do cério, que exibe picos de dessorção estreitos e bem definidos, indicando baixa acidez uniforme. Os dados quantitativos indicam diferenças na adsorção de amônia entre os demais materiais e a sílica em mais de uma ordem de magnitude. Como a distribuição de ATPD do cério segue uma curva gaussiana independentemente da cobertura superficial e da taxa de aquecimento, o comportamento do material em estudo é descrito como uma linearidade de quatro funções gaussianas associadas a uma combinação de grupos de sítios moderados, fracos, fortes e muito fortes. Após a coleta de todos os dados, a análise de modelagem de ATPD foi aplicada para auxiliar na obtenção de informações sobre a energia de adsorção da molécula sonda em função de cada temperatura de dessorção. A distribuição cumulativa de energia por localização indica os seguintes valores de acidez com base nos valores médios de energia (em kJ/mol) (por exemplo, cobertura superficial θ = 0,5).
Como reação de teste, o propeno foi submetido à desidratação do isopropanol para obter informações adicionais sobre a funcionalidade dos materiais em estudo. Os resultados obtidos foram consistentes com medições ATPD anteriores em termos da força e abundância de sítios ácidos superficiais, e também possibilitaram a distinção entre sítios ácidos de Brønsted e de Lewis.
Figura 1. (Esquerda) Deconvolução do perfil ATPD usando uma função gaussiana (a linha pontilhada amarela representa o perfil gerado, os pontos pretos são dados experimentais) (direita) Função de distribuição de energia de dessorção de amônia em vários locais.
Roberto Di Cio Faculdade de Engenharia, Universidade de Messina, Contrada Dee Dee, Sant'Agata, I-98166 Messina, Itália
Francesco Arena, Roberto Di Cio, Giuseppe Trunfio (2015) “Avaliação experimental do método de dessorção de amônia programada por temperatura para investigar as propriedades ácidas de superfícies de catalisadores heterogêneos” Applied Catalysis A: Review 503, 227-236
Ocultar análises. (9 de fevereiro de 2022). Avaliação experimental do método de dessorção de amônia programada por temperatura para estudar as propriedades ácidas de superfícies heterogêneas de catalisadores. AZ. Recuperado em 7 de setembro de 2023 de https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Ocultar análises. “Avaliação experimental de um método de dessorção de amônia com programação de temperatura para o estudo das propriedades ácidas de superfícies de catalisadores heterogêneos”. AZ. 7 de setembro de 2023
Ocultar análises. “Avaliação experimental do método de dessorção de amônia programada por temperatura para o estudo das propriedades ácidas de superfícies de catalisadores heterogêneos”. AZ. https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016. (Acessado em: 7 de setembro de 2023).
Ocultar análises. 2022. Avaliação experimental de um método de dessorção de amônia com programação de temperatura para o estudo das propriedades ácidas de superfícies de catalisadores heterogêneos. AZoM, acessado em 7 de setembro de 2023, https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Data da publicação: 07/09/2023
