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Este artigo se concentra nas propriedades de acidez superficial de catalisadores e suportes de óxido (γ-Al2O3, CeO2, ZrO2, SiO2, TiO2, zeólita HZSM5) e na detecção comparativa de suas superfícies por meio da medição da dessorção de amônia com temperatura programada (ATPD). A ATPD é um método confiável e simples no qual a superfície, após ser saturada com amônia a baixa temperatura, sofre uma mudança de temperatura, o que leva à dessorção das moléculas da sonda, bem como à distribuição de temperatura.
Por meio da análise quantitativa e/ou qualitativa do padrão de dessorção, é possível obter informações sobre a energia de dessorção/adsorção e a quantidade de amônia adsorvida na superfície (captação de amônia). Como uma molécula básica, a amônia pode ser usada como uma sonda para determinar a acidez de uma superfície. Esses dados podem auxiliar na compreensão do comportamento catalítico das amostras e até mesmo no ajuste fino da síntese de novos sistemas. Em vez de um detector TCD tradicional, foi utilizado um espectrômetro de massas quadrupolo (Hiden HPR-20 QIC) na tarefa, conectado ao dispositivo de teste por meio de um capilar aquecido.
O uso do QMS nos permite distinguir facilmente entre diferentes espécies dessorvidas da superfície sem o uso de filtros ou armadilhas químicas ou físicas que poderiam afetar negativamente a análise. O ajuste adequado do potencial de ionização do instrumento ajuda a evitar a fragmentação das moléculas de água e a interferência resultante no sinal de m/z da amônia. A precisão e a confiabilidade dos dados de dessorção de amônia com temperatura programada foram analisadas utilizando critérios teóricos e testes experimentais, destacando os efeitos do modo de coleta de dados, gás de arraste, tamanho de partícula e geometria do reator, demonstrando a flexibilidade do método utilizado.
Todos os materiais estudados apresentam modos ATPD complexos abrangendo a faixa de 423-873 K, com exceção do cério, que exibe picos de dessorção estreitos e resolvidos, indicando baixa acidez uniforme. Dados quantitativos indicam diferenças na absorção de amônia entre outros materiais e a sílica em mais de uma ordem de magnitude. Como a distribuição ATPD do cério segue uma curva gaussiana, independentemente da cobertura da superfície e da taxa de aquecimento, o comportamento do material em estudo é descrito como uma linearidade de quatro funções gaussianas associadas a uma combinação de grupos de sítios moderado, fraco, forte e muito forte. Uma vez que todos os dados foram coletados, a análise de modelagem ATPD foi aplicada para ajudar a obter informações sobre a energia de adsorção da molécula da sonda em função de cada temperatura de dessorção. A distribuição cumulativa de energia por local indica os seguintes valores de acidez com base nos valores médios de energia (em kJ/mol) (por exemplo, cobertura da superfície θ = 0,5).
Como reação de sondagem, o propeno foi submetido à desidratação de isopropanol para obter informações adicionais sobre a funcionalidade dos materiais em estudo. Os resultados obtidos foram consistentes com medições anteriores de ATPD em termos de força e abundância de sítios ácidos de superfície, e também permitiram distinguir entre sítios ácidos de Brønsted e de Lewis.
Figura 1. (Esquerda) Desconvolução do perfil ATPD usando uma função gaussiana (a linha pontilhada amarela representa o perfil gerado, os pontos pretos são dados experimentais) (direita) Função de distribuição de energia de dessorção de amônia em vários locais.
Roberto Di Cio Faculdade de Engenharia, Universidade de Messina, Contrada Dee Dee, Sant'Agata, I-98166 Messina, Itália
Francesco Arena, Roberto Di Cio, Giuseppe Trunfio (2015) “Avaliação experimental do método de dessorção de amônia programada por temperatura para investigar as propriedades ácidas de superfícies de catalisadores heterogêneos” Applied Catalysis A: Revisão 503, 227-236
Ocultar análise. (9 de fevereiro de 2022). Avaliação experimental do método de dessorção de amônia com temperatura programada para estudar as propriedades ácidas de superfícies heterogêneas de catalisadores. AZ. Recuperado em 7 de setembro de 2023 de https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Ocultar análise. “Avaliação experimental de um método de dessorção de amônia com temperatura programada para estudar as propriedades ácidas de superfícies de catalisadores heterogêneos”. AZ. 7 de setembro de 2023
Ocultar análise. “Avaliação experimental do método de dessorção de amônia com temperatura programada para o estudo das propriedades ácidas de superfícies de catalisadores heterogêneos”. AZ. https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016. (Acessado em: 7 de setembro de 2023).
Ocultar análises. 2022. Avaliação experimental de um método de dessorção de amônia com temperatura programada para estudar as propriedades ácidas de superfícies de catalisadores heterogêneos. AZoM, acessado em 7 de setembro de 2023, https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Horário da publicação: 07/09/2023
