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Este artigo enfoca as propriedades de acidez superficial de catalisadores e suportes de óxido (γ-Al2O3, CeO2, ZrO2, SiO2, TiO2, zeólito HZSM5) e a detecção comparativa de suas superfícies medindo a dessorção de amônia com temperatura programada (ATPD). ATPD é um método confiável e simples no qual a superfície, após ser saturada com amônia em baixa temperatura, sofre uma mudança de temperatura, o que leva à dessorção das moléculas da sonda, bem como à distribuição de temperatura.
Através da análise quantitativa e/ou qualitativa do padrão de dessorção, podem ser obtidas informações sobre a energia de dessorção/adsorção e a quantidade de amônia adsorvida na superfície (absorção de amônia). Por ser uma molécula básica, a amônia pode ser usada como sonda para determinar a acidez de uma superfície. Esses dados podem ajudar a compreender o comportamento catalítico das amostras e até ajudar no ajuste fino da síntese de novos sistemas. Em vez de usar um detector TCD tradicional, um espectrômetro de massa quadrupolo (Hiden HPR-20 QIC) foi usado na tarefa, conectado ao dispositivo de teste através de um capilar aquecido.
O uso do SGQ nos permite distinguir facilmente entre diferentes espécies dessorvidas da superfície sem o uso de quaisquer filtros e armadilhas químicos ou físicos que possam afetar adversamente a análise. O ajuste adequado do potencial de ionização do instrumento ajuda a evitar a fragmentação das moléculas de água e a interferência resultante com o sinal m/z de amônia. A precisão e confiabilidade dos dados de dessorção de amônia com temperatura programada foram analisadas usando critérios teóricos e testes experimentais, destacando os efeitos do modo de coleta de dados, gás de arraste, tamanho de partícula e geometria do reator, demonstrando a flexibilidade do método utilizado.
Todos os materiais estudados possuem modos complexos de ATPD abrangendo a faixa de 423-873K, com exceção do cério, que exibe picos de dessorção estreitos e resolvidos, indicando baixa acidez uniforme. Dados quantitativos indicam diferenças na absorção de amônia entre outros materiais e sílica em mais de uma ordem de grandeza. Como a distribuição ATPD do cério segue uma curva gaussiana, independentemente da cobertura da superfície e da taxa de aquecimento, o comportamento do material em estudo é descrito como uma linearidade de quatro funções gaussianas associadas a uma combinação de grupos de locais moderados, fracos, fortes e muito fortes. . Uma vez coletados todos os dados, a análise de modelagem ATPD foi aplicada para ajudar a obter informações sobre a energia de adsorção da molécula sonda em função de cada temperatura de dessorção. A distribuição de energia acumulada por localização indica os seguintes valores de acidez com base em valores médios de energia (em kJ/mol) (por exemplo, cobertura de superfície θ = 0,5).
Como reação sonda, o propeno foi submetido à desidratação do isopropanol para obter informações adicionais sobre a funcionalidade dos materiais em estudo. Os resultados obtidos foram consistentes com medições anteriores de ATPD em termos de força e abundância de sítios ácidos superficiais, e também possibilitaram distinguir entre sítios ácidos de Brønsted e Lewis.
Figura 1. (Esquerda) Deconvolução do perfil ATPD usando uma função gaussiana (a linha pontilhada amarela representa o perfil gerado, os pontos pretos são dados experimentais) (direita) Função de distribuição de energia de dessorção de amônia em vários locais.
Roberto Di Cio Faculdade de Engenharia, Universidade de Messina, Contrada Dee Dee, Sant'Agata, I-98166 Messina, Itália
Francesco Arena, Roberto Di Cio, Giuseppe Trunfio (2015) “Avaliação Experimental do Método de Dessorção Programada pela Temperatura de Amônia para Investigar as Propriedades Ácidas de Superfícies Catalisadoras Heterogêneas” Catálise Aplicada A: Revisão 503, 227-236
Ocultar análises. (9 de fevereiro de 2022). Avaliação experimental do método de dessorção de amônia com temperatura programada para estudo das propriedades ácidas de superfícies heterogêneas de catalisadores. AZ. Recuperado em 7 de setembro de 2023 em https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Ocultar análises. “Avaliação experimental de um método de dessorção de amônia com temperatura programada para estudar as propriedades ácidas de superfícies catalíticas heterogêneas”. AZ. 7 de setembro de 2023
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Ocultar análises. 2022. Avaliação experimental de um método de dessorção de amônia com temperatura programada para estudar as propriedades ácidas de superfícies catalíticas heterogêneas. AZoM, acessado em 7 de setembro de 2023, https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Horário da postagem: 07/09/2023
